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            國儀量子“看見”磁疇:當前主流磁成像技術對比

            更新時間:2022-10-17      點擊次數:3481
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            隨著各種顯微成像技術的發展,人們對物質微觀結構的認識愈發清晰。磁性作為物質的基本性質之一,其微觀成像是實驗物理重要的研究方向。磁存儲、自旋電子學等領域的興起對磁性的微觀研究提出了技術上的需求。當前比較成熟的磁成像技術有磁光克爾顯微鏡(MOKE)、洛倫茲透射電鏡(L-TEM)、磁力顯微鏡(MFM)、光發射電子顯微鏡(PEEM)、掃描超導量子干涉儀顯微鏡(SSM)、NV掃描探針顯微(NV-SPM)等。這些技術因原理不同而有各自的優勢和局限。


            什么是磁疇

            磁疇是指磁性材料在自發磁化的過程中為降低靜磁能而產生分化的方向各異的小型磁化區域。

            下圖(a)是一個單疇磁體,其雜散場分布區域廣大,為了削弱這一區域,磁體內部會自發地發生磁矩重新分布,形成磁疇。直觀的重新分布即如圖(b)所示形成上下兩個疇,雜散場得以大幅削弱。如果進一步形成上下四個疇,如圖(c)所示,則雜散場會進一步削弱。如果樣品的尺寸和外觀形狀發生變化,磁疇的形態會有豐富的表現,如圖(d)-(e)類的疇結構。

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            磁疇示意圖


            當前主流的磁疇觀測技術比較

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            磁光克爾(MOKE)顯微鏡

            磁光克爾顯微鏡基于磁光克爾效應(Magneto-optic kerr effect,MOKE),顧名思義,來源于光和磁性材料中磁場之間的相互作用。當光經過起偏鏡照射樣品被反射后,再經過檢偏鏡進行觀察,由于各磁疇的磁化方向不同,在各個磁疇上反射的光的偏振面的旋轉角度也不同,于是各磁疇的明暗程度也不相同。

            優勢:可對任意尺寸的樣品進行檢測,不會對樣品的磁化狀態產生影響、時間分辨率高、測量過程中可施加外磁場。

            局限:適用于磁性薄膜、分辨率約300 nm。

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            鐵磁性薄膜用磁光克爾顯微鏡觀察


            洛倫茲電子顯微鏡(L-TEM)

            洛倫茲電鏡的原理是利用電子束穿過樣品,電子束穿越薄膜時受到樣品內的磁場的洛倫茲力作用而發生偏轉,在檢偏器上電子束的偏轉會產生聚焦和欠聚焦現象,表現為黑色和白色的區域,通過此方法來判斷磁疇的像。

            優勢:分辨率*(約3 nm)、對比度高,對于磁疇的微小變化具有很高的敏感度。

            局限:受成像原理限制,洛倫茲電子顯微鏡只能用于厚度在2-100 nm、尺寸在幾微米的薄膜,這對于樣品的制備提出了苛刻的要求。同時,對于一些面內的磁疇,其表面雜散場在空間自行閉合,這些雜散場對穿越其間的電子束影響很小,穿過樣品的電子束被調控偏轉的余地就極小,導致最終成像困難。最后,洛倫茲電子顯微鏡是基于透射電子顯微鏡改造而來,價格昂貴且操作復雜,無法廣泛運用到磁疇結構的研究中。

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            洛倫茲電鏡觀察斯格明子

            L. C. Peng et al. Real-Space Observation of Nonvolatile Zero-Field Biskyrmion Lattice Generation in Mn Ni Ga Magnet. Nano Lett. 17, 7075–7079 (2017)


            磁力顯微鏡(MFM)

            磁力顯微鏡(Magnetic force microscopy, MFM)作為另一種磁疇觀測手段,得到樣品較高分辨率的形貌像和磁力線分布梯度圖,依靠磁性探針與樣品雜散場之間的相互作用生成磁力線梯度分布圖。其成像原理與原子力顯微鏡相同,采用磁性探針對樣品表面的每一行都進行兩次掃描檢測:第一次掃描采用輕敲模式,利用探針與樣品表面短距離原子間的相互作用測量強排斥力,可以得到樣品的高低起伏形貌像;然后采用抬起模式,磁性探針抬起一定的高度(通常為10~200 nm),按樣品第一次掃描記錄的表面起伏軌跡進行第二次掃描,磁性探針因受到樣品磁疇雜散場的長程磁作用力將引起振幅與相位的變化,那么通過記錄探針的振幅和相位變化,就能得到樣品表面雜散場的精細梯度,從而得到樣品的磁疇結構。

            優勢:磁力顯微鏡在室溫大氣環境下就可測量,具有不破壞樣品且不需特殊的樣品制備等優點。

            局限:無法定量測量,分辨率約30 nm,主要受針尖形狀、樣品性質、探針樣品距離的影響。此外,磁性針尖會影響弱磁樣品原有磁場分布,導致測量的局限性。

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            磁力顯微鏡的斯格明子成像

            P. Milde et al. Unwinding of a Skyrmion Lattice by Magnetic Monopoles.Science 340, 1076 (2013)


            光發射電子顯微鏡(PEEM)

            光發射電子顯微鏡(Photoemission electron microscope,PEEM)實際上是X射線入射至樣品,激發的低能二次電子通過電子光學系統在屏幕上成像,成像的亮暗強度對應樣品上不同位置二次電子產生的多少。PEEM可利用磁圓二色效應測量鐵磁材料的磁疇結構,是基于X射線吸收磁圓二色(磁圓二色是指磁性材料對于左旋和右旋圓偏振X射線吸收的不同而產生的二色性現象)。

            優勢:PEEM可以實時成像,可穿透深度在納米量級,具有一定的表面靈敏性,由于不同元素具有不同的吸收邊,因此可以通過調節X射線的能量,在樣品同一位處測量不同元素對應的磁疇。目前分辨率在20 nm左右,新一代經過光學糾正的PEEM的分辨率理論上將優于5 nm。

            局限:PEEM需在真空中進行測量,同時需要樣品具有一定的導電性,因此不適合測量絕緣樣品和生物樣品,也不能在磁場下成像。

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            PEEM對磁渦旋進行成像

            J. Li et al. Tailoring the topology of an artificial magnetic skyrmion.Nat. Commun. 5,4704(2014)


            掃描SQUID顯微鏡

            掃描SQUID顯微鏡(Scanning SQUID microscope,SSM)是一種使用超導量子干涉儀(Superconducting quantum interference device,SQUID)作為探針的掃描探針顯微鏡。SQUID是高靈敏度的磁傳感器,掃描樣品時,測量來自樣品表面的磁通量強度,并將其映射以獲得磁圖像。掃描SQUID顯微鏡的空間分辨率取決于傳感器本身的大小和被測樣品之間的距離。由于現代微加工技術的不斷發展,SQUID傳感器可以做的很小,傳感器與樣品之間的距離是決定分辨率的主要因素,低溫測試時,SQUID顯微鏡傳感器和樣品可以緊貼在一起,空間分辨率可達1微米左右。但在室溫測試時,空間分辨率為幾十甚至幾百微米。

            優勢:掃描SQUID顯微鏡可用于樣品表面微區磁場分布的定量化圖像分析并可進行微區磁化性能曲線測量,實時磁現象的動態測量等。

            局限:需要低溫環境。

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            掃描SQUID顯微鏡觀察YBCO薄膜上的磁渦旋

            F.S.Wells et al. Analysis of low-field isotropic vortex glass containing vortex groups in YBa2Cu3O7?x thin films visualized by scanning SQUID microscopy Sci Rep. 5, 8677(2015)


            NV掃描探針顯微鏡(NV-SPM)

            近年來,金剛石中存在一種特殊的缺陷結構氮—空位(Nitrogen-Vacancy,NV)色心吸引了廣大研究人員的目光。NV色心具有諸多良好的量子性質,例如:可以通過微波與激光對NV色心電子自旋所處量子態實行操縱與讀出。NV色心的基態能級在磁場作用下會產生塞曼分裂效應,外磁場使得NV色心中本應簡并的兩個電子自旋態|ms=±1>分裂開來。根據施加微波后熒光產生的變化可檢測兩個電子自旋態|ms=±1>與電子自旋態|ms=0>之間對應的共振頻率,從而獲得對應NV軸朝向上磁場的分量強度。NV掃描探針顯微鏡就是將金剛石中的NV色心集成到AFM探針jian端,結合AFM掃描技術,可以獲得樣品表面的磁疇結果。

            優勢:高空間分辨率(10 nm)、高靈敏度 (1uT/Hz1/2)、無損定量磁成像。

            局限:磁場測量動態范圍小。

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            NV-SPM觀測反鐵磁磁疇

            I. Gross et al. Real-space imaging of non-collinear antiferromagnetic order with a single-spin magnetometer. Nature 13,549(2017)


            QDAFM的*優勢

            NV掃描探針顯微鏡的優點在于擁有單個自旋的*靈敏度(1uT/Hz1/2)和納米級的空間分辨率(10 nm)。此外NV色心的光、熱穩定性都非常好且對生物友好,可實現定量無損的磁學成像。并且可在多種條件特別是常溫下正常工作,也非常適合作為生命科學的磁成像工具。

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            國儀量子推出的量子鉆石原子力顯微鏡


            目前,國儀量子已推出商用NV掃描探針顯微鏡—量子鉆石原子力顯微鏡(Quantum diamond atomic force microscope, QDAFM),具有非侵入性、可覆蓋寬溫區、大磁場測量范圍等獨到優勢。可應用于二維材料磁成像、納米電流成像、超導渦旋磁成像、細胞磁成像,在量子科學、化學與材料科學以及生物和醫療等研究領域有著廣泛的應用前景。




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